1、前言

　　硝酸肼鎳是一種絡(luò )合物起爆藥，由于其原料易得且合成工藝簡(jiǎn)單、性能穩定，是近年來(lái)有發(fā)展及應用前景的起爆藥之一，故廣泛地被民用起爆器材生產(chǎn)廠(chǎng)家所選用，用于裝填工業(yè)雷管。

　　目前較先進(jìn)的生產(chǎn)工藝為母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳。即：硝酸鎳溶液與高濃度水合肼溶液的化合反應，并經(jīng)保溫、冷卻、出料、洗滌、脫水、干燥而得到硝酸肼鎳聚晶。其特征是洗滌工序后產(chǎn)生的反應液一部分進(jìn)入硝酸鎳原料液中，另一部分直接進(jìn)入化合反應工序中。理論上講反應中產(chǎn)生的反應母液連續循環(huán)使用，可實(shí)現廢液的零排放。實(shí)際生產(chǎn)中，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，母液不能無(wú)限連續循環(huán)，需不斷補充純水，排出部分母液。加上沖洗水等，母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳的廢水量約為100L/h。母液和沖洗水經(jīng)過(guò)銷(xiāo)爆，靜置分離，上部澄清液中鎳含量約為(20~40)mg/L。超過(guò)污水綜合排放標準GB8978-1996規定的指標(總鎳量：1mg/L)，不能直接排放，需要在硝酸肼鎳生產(chǎn)車(chē)間進(jìn)一步處理，達標后排放。否則，會(huì )依法追究相關(guān)責任人的責任。

　　筆者經(jīng)過(guò)研究，試驗用亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水。廢水中有害物在亞鐵離子作用下，發(fā)生氧化還原反應，同時(shí)發(fā)生凝絮，經(jīng)沉淀分離，廢水中總鎳量達到國家規定的排放標準。處理設施投資不超過(guò)三萬(wàn)元，運行費用0.07元/噸廢水，取得了較好經(jīng)濟和社會(huì )效益?，F將亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝介紹如下。

　　2、亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝流程

　　2.1 廢水處理工藝流程圖

　　2.2 過(guò)程描述

　　銷(xiāo)爆完全后檢查廢水pH值，并用堿液調整pH值。將廢水抽入高位槽后放入凝絮沉淀槽，過(guò)量加入亞鐵鹽進(jìn)行氧化還原反應和凝絮沉淀，然后上部清液自流入靜止沉淀槽靜止沉淀，放澄清液自流入過(guò)濾槽過(guò)濾，流入收集池，在收集池取樣檢測，合格后排放。不合格廢水真空抽入高位槽繼續處理。凝絮沉淀槽和靜止沉淀槽的沉淀物進(jìn)行真空過(guò)濾，過(guò)濾廢水流入凝絮沉淀槽。

　　3、主要工藝參數

　　3.1 pH值

　　pH值大小影響廢水中[Ni+2]、[Fe+2]的濃度

　　按沉淀平衡方程式：

　　pH值=8.6時(shí)，對應廢水中[Ni+2]含量在1mg/L，

　　若pH值低于8.6，氫氧化鎳不能沉淀完全。提高pH值，可顯著(zhù)降低廢水中[Ni+2]含量。若pH值太高，氫氧化鎳沉淀會(huì )溶解，且堿用量大，廢水后續處理費用高。

　　采用pH值11~12較合適。銷(xiāo)爆完全后，用pH試紙檢查銷(xiāo)爆后的廢水值，用10%氫氧化鈉溶液調整。

　　3.2 亞鐵鹽加入量

　　在亞鐵離子作用下，廢水中產(chǎn)生氨氣冒出。

　　亞鐵鹽加入量大，反應速度快，有利于沉淀反應完全。亞鐵鹽加入量小，反應速度慢，沉淀反應不完全，為保證廢水處理質(zhì)量，實(shí)際過(guò)量加入亞鐵鹽，正常情況下亞鐵鹽用量為(30~45)g亞鐵鹽/100L廢水。

　　3.3 反應時(shí)間

　　反應時(shí)間長(cháng)，有利于沉淀反應完全?？紤]生產(chǎn)的連續性，規定反應時(shí)間不少于16h。

　　目視觀(guān)察，反應終了時(shí)，廢水液面無(wú)氣泡冒出、不渾濁。沒(méi)有刺鼻的氨氣昧。

　　3.4 靜置時(shí)間

　　靜置時(shí)間長(cháng)，有利于沉淀反應完全，考慮生產(chǎn)的連續性，規定時(shí)靜置間不少于16h。

　　目視觀(guān)察時(shí)，廢水應澄清。

　　4、注意事項

　　(1)應穿戴好防護服，每次工作在現場(chǎng)停留時(shí)間不超過(guò)5分鐘。

　　(2)廢渣收集桶應有放空孔。

　　(3)每年不少于2次測定沉淀物中銷(xiāo)爆是否完全。

　　5、取樣檢查

　　在出水口，自檢由公司檢驗部門(mén)取樣，按照水質(zhì)鎳的測定丁二酮分光度法《GB11910-89》進(jìn)行。專(zhuān)檢由有檢測資質(zhì)的專(zhuān)門(mén)機構取樣，按照水質(zhì)鎳的測定火焰原子吸收分光光度法《GB11912-1989》進(jìn)行。

　　第一、塔式連續化生產(chǎn)的氯化設備。其非標氯化塔的直徑要設置在1000mm。氯化塔高度要設置在10200mm。氯化塔容積要控制在8m3。氯化塔反應液位的高度設置為8000mm。

　　第二、塔式連續化生產(chǎn)的氯化工序作業(yè)方式。(1)氯氣需要同時(shí)進(jìn)入其氯化塔，液蠟通過(guò)首位塔，再利用位差溢流到末位塔的優(yōu)勢，使其做出相應的氯化反應。除此之外，氯氣與液蠟的比例，一定要嚴格按照標準的做制定的比例進(jìn)行入料。(2)通氯方式，在底節塔的中部，需要采用小孔徑的噴頭，其數量一般為50個(gè)，在氯化塔液蠟中，將氯氣直接射入其中。(3)降溫方式，一般情況下，都是采用自循環(huán)為主，夾套調節為輔的方式進(jìn)行降溫。(4)化塔上部的二節夾套冷卻水一旦開(kāi)啟，不可以對其進(jìn)行控制和調節。(5)在配置相關(guān)的DCS自動(dòng)控制和聯(lián)鎖裝置的時(shí)候，一定要根據其實(shí)際情況進(jìn)行檢查和調整(6)將每個(gè)DCS自動(dòng)化控制節點(diǎn)進(jìn)行開(kāi)啟，并將氯化工序連續化的生產(chǎn)線(xiàn)納入其中。

　　第三、塔式連續化氯化工序簡(jiǎn)圖。塔式一層平臺的高度一般設置在3m，3m以上不需要對控制點(diǎn)進(jìn)行操作，甚至在塔與塔之間，可以直接有效的將各種自控裝置進(jìn)行合理化的安裝，在各塔之間，都要將切斷閥門(mén)安裝其中，不僅可以連續化的生產(chǎn)，而且還可以將自己獨立于一個(gè)個(gè)體進(jìn)行生產(chǎn)，單塔如果一旦發(fā)生故障，就要對其采取有效的方法進(jìn)行處理，將其切斷，另外，在切斷完成之后，剩下部分的塔仍然還可以繼續開(kāi)展工作[4]。轉料泵具有極為關(guān)鍵的作用，一方面，可以在正常的生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行合理化的應用。另一方面，可以對故障進(jìn)行轉料，可以在穩定的狀態(tài)下進(jìn)行生產(chǎn)，從而更好的對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行維護。在自動(dòng)化應用上，根據我國目前情況來(lái)看，塔式已經(jīng)做到DCS自動(dòng)化聯(lián)鎖控制，并將各個(gè)輔助工序的DCS自動(dòng)化控制節點(diǎn)納入到氯化工序連續化生產(chǎn)線(xiàn)上，而且還在很大程度上實(shí)現了關(guān)鍵工藝的控制節點(diǎn)的工藝操作。

　　第四、氯化工藝與氯化塔的設計。在生產(chǎn)的反應初期，非常容易出現生產(chǎn)事故，因此，一定要減少通氯的數量，避免出現液蠟氣化的現象，情況嚴重還會(huì )使液蠟蒸氣與氯氣產(chǎn)生反應，瞬間成為燃燒碳化，從而形成一種黑料，其后果不堪設想。

　　第五、工藝控制節點(diǎn)。通過(guò)對工藝控制節點(diǎn)氯化塔工藝控制節點(diǎn)進(jìn)行深入性的分析，其具體數據見(jiàn)表1。

　　3、結束語(yǔ)

　　綜上所述，隨著(zhù)社會(huì )經(jīng)濟的持續活躍，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對于氯化石蠟制造過(guò)程中的要求也越來(lái)越高。氯化石蠟制造企業(yè)為了更好的適應時(shí)代發(fā)展的趨勢，滿(mǎn)足社會(huì )發(fā)展的需求，就一定要在氯化石蠟制造生產(chǎn)的過(guò)程中合理的運用裝置和設備。但是在實(shí)際制造的過(guò)程中，依然還存在很多的問(wèn)題，例如：制造不科學(xué)等，嚴重降低了產(chǎn)品的制造率，降低了其產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，要采取有效的氯化石蠟-52生產(chǎn)工藝的改進(jìn)措施，以此來(lái)提高制品的質(zhì)量與品質(zhì)，同時(shí)還可以在一定程度上提升產(chǎn)品的制造水平和效率，促進(jìn)我國氯化石蠟制造企業(yè)的健康可持續發(fā)展。(來(lái)源：江門(mén)市新安民爆物品有限公司)